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照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃,維持5分鐘(根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間)。進(jìn)樣口溫度為150℃,氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為250℃,頂空平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間45分鐘。
取系統(tǒng)適用性(靈敏度)溶液頂空進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。
分別取供試品溶液及對(duì)照溶液頂空進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%,二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。
按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。
甲醛 取本品1g,精密稱定,加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,在冰水中冷卻后,加硫酸5ml,搖勻,靜置15分鐘,緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,緩慢加水加至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
取甲醛溶液適量,精密稱定,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,制成每1ml含甲醛3mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度;精密量取1ml,自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,同法操作,作為對(duì)照溶液。
取上述兩種溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在567nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度(0.003%)。
水分 取本品2.0g,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.0%。
熾灼殘?jiān)?/strong> 取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0,再加水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。
【類別】軟膏基質(zhì)和潤(rùn)滑劑等。
【貯藏】密閉保存。
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